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酪氨酸酶(tyr)是一種細(xì)胞質(zhì)黑色素細(xì)胞分化蛋白,通過將酪氨酸氧化為醌,在黑色素生物合成中起重要作用。下面三溴化磷廠家將介紹三溴化磷在制備酪氨酸酶中的應(yīng)用。
酪氨酸酶活性的傳統(tǒng)檢測方法包括比色法、電化學(xué)法、光化學(xué)法和拉曼光譜法。然而,目前用于酪氨酸活性檢測的化學(xué)傳感器存在斯托克斯位移小、檢測時(shí)間長等缺點(diǎn),因此,開發(fā)能夠克服上述缺點(diǎn)的新型化學(xué)傳感器的任務(wù)尤為緊迫。
三溴化磷批發(fā)廠家為了提供一種能夠以高選擇性和靈敏度檢測酪氨酸酶活性的近紅外化學(xué)傳感器分子,將環(huán)己酮添加到三溴化磷、二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶液(溶液)中。溫度為0°C),然后加熱反應(yīng)。反應(yīng)中摩爾比為1:1.1,二甲基甲酰胺與二氯甲烷的體積比為0.224:
將4.48ml二甲基甲酰胺和20ml二氯甲烷混合后,冷卻至0℃,在劇烈攪拌下滴加到體系中,30分鐘后將4.9ml環(huán)己酮加入到體系中。將該體系在室溫下攪拌12小時(shí),然后倒入30ml純水中并用碳酸氫鈉中和。水相用60ml二氯甲烷萃取3次。合并有機(jī)相,用無水硫酸鈉干燥,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,得到黃色油狀固體化合物。
該化合物不經(jīng)純化直接用于下一步反應(yīng)。將化合物1 (0.204 g, 1.08 mmol)溶解在6 ml二甲基甲酰胺和4-甲氧基水楊醛(0.137 g, 0.9 mmol)中。在劇烈攪拌下,將碳酸銫(0.88 g,2.7 mmol)添加到系統(tǒng)中。將體系在室溫下攪拌24小時(shí),然后向體系中加入60ml二氯甲烷,用水沖洗3次(每次20ml),合并有機(jī)相,用無水硫酸鈉干燥,有機(jī)溶劑用通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去以獲得固體。使用二氯甲烷作為洗脫劑通過柱色譜法獲得亮黃色化合物。
將甲基喹啉(0.48 g,3.35 mmol)和碘乙烷(0.78 g,5 mmol)溶解在25 ml乙腈中,加熱至80℃并回流12小時(shí)。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后獲得的固體用乙醚進(jìn)行超聲處理。濾出的產(chǎn)物用乙醚沖洗3次,真空干燥,得到化合物3,為綠色固體(88%收率),無需進(jìn)一步處理,直接用于下一步反應(yīng)。三溴化磷的添加量與環(huán)己酮有關(guān),兩者的添加量有一定的比例關(guān)系。
酪氨酸酶可應(yīng)用于體內(nèi)酪氨酸酶的熒光成像,在提高體內(nèi)酪氨酸酶產(chǎn)生機(jī)制的研究水平和促進(jìn)酪氨酸酶相關(guān)研究方面具有良好的應(yīng)用前景。
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